全自動碳氫測定儀具體的操作流程,你可知曉?
2025-10-29
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有機化合物的分析是化學、環境和生物領域中的重要任務。準確測定樣品中碳和氫元素的含量對于了解化合物的結構、性質和組成至關重要。
全自動碳氫測定儀是一種集自動化、智能化于一體的高精度分析儀器,主要用于煤炭、動力燃料、電力、化工及材料科學等領域中碳氫元素含量的快速測定。其核心原理基于庫侖法或催化燃燒技術,通過將樣品在高溫氧氣環境中充分燃燒,使碳轉化為二氧化碳、氫轉化為水,再利用電解或紅外吸收等手段精確測量生成物的含量,最終計算出樣品中碳氫元素的質量分數。
全自動碳氫測定儀的操作方法可分為儀器準備、樣品處理、參數設置、實驗流程、數據管理、結束操作六個步驟,具體操作細節和注意事項如下:
一、儀器準備
環境要求:實驗室需保持溫度5-35℃、濕度≤85%,避免強電磁干擾和震動。
電源與氣源:
接通220V電源,打開儀器電源開關,系統自檢約5分鐘,待觸摸屏顯示主界面即完成初始化。
連接氧氣和氮氣氣源(純度需≥99.99%),檢查氣路密封性。氧氣壓力不要調得過大,以免瓶塞崩開,氧氣流量一般控制在80-120mL/min。
試劑準備:
無水高氯酸鎂(用于吸收水分)、堿石棉(用于吸收二氧化碳)需提前烘干并裝入吸收管,確保干燥有效。
準備標準樣品(如苯甲酸)用于儀器校準,確保其純度和干燥度。
二、樣品處理
樣品研磨:將樣品研磨均勻,粒度≤0.2mm。
樣品稱量:稱量約0.05-0.1g樣品(精確至0.0001g),用錫箔紙包裹嚴密,避免樣品散落。
三、參數設置
溫度控制:
燃燒爐溫度通常設為950-1000℃。
催化爐溫度設為600-650℃(根據樣品特性調整)。
氣流控制:氧氣流量約120mL/min,氮氣流量約80mL/min(具體按儀器說明書設定)。
其他參數:根據樣品數量和測定要求,設置測定參數,如樣品艙溫度、分析時間等。
四、實驗流程
執行空白試驗:不加樣品,運行程序,扣除系統本底值(確保空白值穩定且符合標準)。
進行標準樣品測試:放入已知碳氫含量的苯甲酸樣品,運行程序,驗證儀器準確性(碳含量誤差≤±0.5%,氫含量誤差≤±0.3%)。若結果偏差較大,需重新校準或檢查試劑、氣路。
樣品測定:
將包裹好的樣品放入自動進樣器托盤,在軟件中輸入樣品編號和稱量數據。
樣品隨托盤進入燃燒爐,在氧氣流中充分燃燒,生成CO?、H?O及少量氮氧化物。
燃燒產物進入催化爐,氮氧化物被還原為N?,確保CO?和H?O完Q釋放。
混合氣體依次通過吸水劑(測定H含量)和吸碳劑(測定C含量),天平實時稱量吸收管增重。
數據計算:軟件根據吸收管增重和樣品質量,自動計算碳、氫元素的質量分數。
五、數據管理
數據查看與保存:測定完成后,保存并打印數據,核對結果是否符合標準要求。
異常處理:若碳氫含量結果不合理(如碳含量>100%或氫含量異常高),可能是樣品稱量錯誤、錫箔紙破裂或吸收劑失效,需重新測定。
六、結束操作
關閉儀器:關閉儀器電源、氣源,清理燃燒爐殘渣(若有),將吸收管密封保存,防止受潮。
記錄與維護:做好儀器使用記錄,包括樣品名稱、測定時間、結果等。定期清潔燃燒爐內的灰分和殘渣,避免積碳影響燃燒效率;每月檢查氣路接口,確保無漏氣。

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