今天我給大家講講全自動(dòng)測(cè)硫儀的試驗(yàn)步驟：
 

　　1 于30mL坩堝內(nèi)稱取粒度為0.2mm以下的分析煤樣1g(全硫含量超過(guò)8%時(shí)稱取0.5g)(稱準(zhǔn)到0.0002g)和艾氏劑2g，仔細(xì)混合均勻，再用1g 艾氏劑覆蓋(艾氏劑稱準(zhǔn)到0.1g)。
 

　　2 將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的箱形爐中，須在1～2h 內(nèi)將電爐從室溫逐漸升到800～850℃，并在該溫度下加熱1～2h。
 

　　3 將坩堝從電爐中取出，冷卻到室溫，再將坩堝中的灼燒物用玻璃棒仔細(xì)攪松搗碎(如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤的黑色顆粒，應(yīng)在800～850℃下繼續(xù)灼燒30min)，然后放入400mL 燒杯中，用熱蒸餾水沖洗坩堝內(nèi)壁，將沖洗液加入燒杯中，再加入100～150mL 剛煮沸的蒸餾水 ，充分?jǐn)嚢瑁绻藭r(shí)發(fā)現(xiàn)尚有未燒盡的煤的黑色顆粒漂浮在液面上，則本次測(cè)定作廢。
 

　　4 用中速定性濾紙以傾瀉法過(guò)濾，用熱蒸餾水傾瀉沖洗三次，然后將殘?jiān)迫霝V紙中，用熱蒸餾水仔細(xì)沖洗，其次數(shù)不得少于10 次，洗液總體積約為250～ 300mL。
 

　　5 向?yàn)V液中滴入2～3 滴甲基橙指示劑，然后加1∶1 鹽酸至中性，再過(guò)量加入2mL 鹽酸，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，用玻璃棒不斷攪拌，并滴入10%氯化鋇溶液10mL，保持近沸狀態(tài)約2h，后溶液體積為200mL 左右。
 

　　6 溶液冷卻后或靜置過(guò)夜后用致密無(wú)灰定量濾紙過(guò)濾，并用熱蒸餾水洗至無(wú)氯離子為止(用硝酸銀檢驗(yàn))。
 

　　7 將沉淀連通濾紙移入已知重量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度為800～850℃箱形電爐內(nèi)灼燒20～40min，取出坩堝在空氣中稍加冷卻后，再放入干燥器中冷卻到室溫(約25～30min)，稱重。
 

　　8 每配制一批艾氏劑或改換其他任一試劑時(shí)，應(yīng)進(jìn)行試驗(yàn)(試驗(yàn)除不加煤樣外，全部按本標(biāo)準(zhǔn)第1.4 條試驗(yàn)步驟進(jìn)行)，同時(shí)測(cè)定2 個(gè)以上，硫酸鋇高值與低值相差不得大于0.0010g，取算術(shù)平均值作為值。